如何選擇透射電鏡用的載網(wǎng)與支持膜
平常做透射電鏡實驗所用的銅網(wǎng),即為承載樣品的載網(wǎng)。載網(wǎng)若是銅材質(zhì),就稱銅網(wǎng),如果是鎳、鉬、金、尼龍,就相應的稱鎳網(wǎng)、鉬網(wǎng)、金網(wǎng)、尼龍網(wǎng)等。 單獨使用載網(wǎng),也稱“裸網(wǎng)”。主要應用在生物制樣中,可配合切片機,在水槽中用“裸網(wǎng)”撈取樣品。再進行噴碳或噴金處理,然后進入電鏡觀察。大多數(shù)透射電鏡樣品在制樣時,為了確保樣品能搭載在“載網(wǎng)”上,會在“載網(wǎng)”上覆一層有機膜,稱為“支持膜”。這種具有支持膜的載網(wǎng),稱為“載網(wǎng)支持膜”。當樣品接觸載網(wǎng)支持膜時,會很牢固的吸附在支持膜上,不至于從載網(wǎng)的孔洞處滑落。以便在電鏡上觀察。 當樣品放在電鏡中,“載網(wǎng)支持膜”會被電子束照射,有機支持膜上就會產(chǎn)生電荷積累,也會引起樣品放電,發(fā)生樣品飄逸、跳動、支持膜破裂等情況。所以,人們考慮在支持膜上噴碳,提高支持膜的導電性,達到良好的觀察效果。這種經(jīng)過“噴碳的載網(wǎng)支持膜”,簡稱“碳支持膜”,一般膜厚度為7-10nm。 從制作成本和使用效果看,銅網(wǎng)最經(jīng)濟實用,所以被普遍采用。因此,人們經(jīng)常提到的“銅網(wǎng)支持膜”、“碳支持膜”、“碳膜”、“方華膜”等,甚至被稱為“銅網(wǎng)”,大多是指這種具有“銅網(wǎng)噴碳的支持膜”。通常稱“碳支持膜”。準確的說,微柵是支持膜的一個品種,它是在制作支持膜時,特意在膜上制作的微孔,所以也叫“微柵支持膜”,它也是經(jīng)過噴碳的支持膜,一般膜厚度為15-20nm。它主要是為了能夠使樣品搭載在支持膜微孔的邊緣,以便使樣品“無膜”觀察。無膜的目的主要是為了提高圖像襯度。所以,觀察管狀、棒狀、納米團聚物等,常用“微柵”支持膜,效果很好。特別是觀察這些樣品的高分辨像時,更是最佳的選擇。 測試中撈樣品常用的有碳支持膜和小孔微柵,小孔微柵上其實也有一層超薄的碳膜。拍高分辨的,試樣的厚度最好要控制在 20 nm以下,所以一般直徑小于20nm的粉體才直接撈,顆粒再大則是包埋后離子減薄。 超薄碳膜,也是支持膜的一種。它是在微柵的基礎上,疊加了一層很薄的碳膜,一般為3-5nm。這層超薄碳膜的目的,是用薄碳膜把微孔擋住。既然微柵觀察效果最好,為什么還要把孔擋住呢?這主要是針對那些分散性很好的納米材料,如:10nm以下的樣品,分散性極好,如果用微柵就有可能從微孔中漏出,如果在微柵孔邊緣,由于膜厚可能會影響觀察。所以,用超薄碳膜,就會得到很好的效果。 實際上實驗室用的多的就是文中提到的噴了碳的微柵網(wǎng)了,一般承載樣品的空洞只有數(shù)個微米大,而小孔微柵的空洞更是只有零點幾個微米。不同廠家生產(chǎn)的銅網(wǎng)尺寸可能有所不同,圖中所示的空洞是構(gòu)成銅網(wǎng)的孔,實驗中并不是靠它來承載樣品,它的制作方法沒有見過相關資料,可能只有生產(chǎn)廠家知道。