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一種快速制備掃描電鏡粉末試樣的方法

發(fā)布日期:2012-07-23 瀏覽數(shù):928

       由于粉末試樣的表面能比較高,粒子通常聚集成團(tuán)相互疊加在一起,,在制備掃描電鏡試樣時(shí),,如果不能將粉末粒子分散開(kāi),就不能準(zhǔn)確地觀察粒子形態(tài),、大小及分布狀態(tài),,有時(shí)還會(huì)因假象導(dǎo)致錯(cuò)誤的結(jié)論。常用的分散粒子的方法有:


(1)機(jī)械分散法這是最常用的方法,。具體方法是,,在試樣臺(tái)上粘雙面膠,然后往雙面膠上撒粉末試樣,,再用洗耳球吹掉松散重疊的粉末粒子,。這種方法對(duì)粒徑大于數(shù)拾μm10μm的粉末粒子效果欠佳。


(2)液體分散法這也是比較常用的方法,,較之機(jī)械分散法,,它能更好分散粒徑小于10μm(如乙醇)中并加以攪拌制成懸浮液,然后取少量懸浮液滴在試樣臺(tái)上,,粉末粒子在液體的張力下能較好地分散,,如能將懸浮液用超聲波震蕩,則效果更好,。這種方法有一個(gè)比較大的缺點(diǎn),,即不能用于可溶性試樣,另外,,用液體作分散劑,,在液體干燥的過(guò)程中,已經(jīng)分散了的粒子往往會(huì)重新聚集成團(tuán),。


(3)CO2噴射法:摩擦吸附法容易破壞粒子的形態(tài)和大小,,效果也不是很好,;液態(tài)CO2噴射法比較麻煩,它需要制備一個(gè)噴射裝置,。


(4)劉穎等提出的用高氯酸或鹽酸作表面活性劑來(lái)分散超細(xì)粒子,,分散效果雖然好,但是對(duì)可溶性或同表面活性劑起化學(xué)反應(yīng)的粉末粒子是不適用的,。

靜電吸附法制備掃描電鏡試樣的方法是:剪一小塊塑料薄膜,,直接用手或其它絲綢織物摩擦塑料薄膜,或用兩塊塑料薄膜相互摩擦的方法使塑料薄膜帶上靜電,,然后將塑料薄膜靠近粉末試樣(圖1),,在靜電的作用下,粉末粒子能均勻地吸附到塑料薄膜上,,剪下一塊大小適當(dāng)?shù)奈接蟹勰┝W拥乃芰媳∧ふ吃谠嚇优_(tái)上,,噴金或噴碳后即可在掃描電鏡下觀察測(cè)試。

雖然液體分散法也能較好地分散粉末粒子,,但它對(duì)試樣是有選擇的,,液體分散法不能用于可溶性試樣;表面活性劑分散法雖然能很好地分散粉末粒子,,但比較麻煩,,同時(shí)它對(duì)試樣也是有選擇的,不能用于可溶性及與表面活性劑起化學(xué)反應(yīng)的試樣,;機(jī)械分散法雖然對(duì)試樣沒(méi)有選擇,,但其分散效果較差;至于摩擦吸附法和液態(tài)CO2噴射法,,前者容易破壞粒子的形態(tài)和大小,,后者比較麻煩,它們的分散效果也不是很好,。 靜電吸附法,,首先它能很好地分散粉末粒子,其次它對(duì)試樣沒(méi)有選擇,,也不破壞試樣,,另外,靜電吸附法簡(jiǎn)便,、快速,,所以該方法是一種通用、快速,、有效制備掃描電鏡粉末試樣的好方法,。


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