幾種不同的材料樣品透射電鏡制樣方法
材料透射電鏡樣品一般可分為：粉末樣品,，薄膜樣品,，金屬樣品．不同的樣品有不同的制備手段,，下面分別介紹各種樣品的制備． （１）粉末樣品 因?yàn)橥干潆婄R樣品的厚度一般要求在１００ｎｍ以下,，如果樣品厚于１００ｎｍ,，則先要用研缽把樣品的尺寸磨到１００ｎｍ以下，然后將粉末樣品溶解在無(wú)水乙醇中，用超聲分散的方法將樣品盡量分散,，然后用支持網(wǎng)撈起即可． ?。ǎ玻┍∧悠贰 〗^大多數(shù)的ＴＥＭ樣品是薄膜樣品，薄膜樣品可做靜態(tài)觀察,，如金相組織,；析出相形態(tài)；分布,，結(jié)構(gòu)及與基體取向關(guān)系,，錯(cuò)位類型，分布,，密度等,；也可以做動(dòng)態(tài)原位觀察，如相變,，形變,，位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)及其相互作用．制備薄膜樣品分四個(gè)步驟： ａ將樣品切成薄片（厚度１００～２００微米）,，對(duì)韌性材料（如金屬）,，用線鋸將樣品割成小于２００微米的薄片；對(duì)脆性材料（如Ｓｉ,，ＧａＡｓ,，ＮａＣｌ，ＭｇＯ）可以刀將其解理或用金剛石圓盤(pán)鋸將其切割,，或用超薄切片法直接切割． ?。馇懈畛搔眨常恚淼膱A片 用超聲鉆或ｐｕｎｃｈｅｒ?qū)ⅵ眨常恚肀A片從材料薄片上切下來(lái)． ｃ預(yù)減薄 使用凹坑減薄儀可將薄圓片磨至１０μｍ厚．用研磨機(jī)磨（或使用砂紙）,，可磨至幾十μｍ． ?。浣K減薄 對(duì)于導(dǎo)電的樣品如金屬，采用電解拋光減薄,，這方法速度快，沒(méi)有機(jī)械損傷,，但可能改變樣品表面的電子狀態(tài),，使用的化學(xué)試劑可能對(duì)身體有害． 對(duì)非導(dǎo)電的樣品如陶瓷，采用離子減薄,，用離子轟擊樣品表面,，使樣品材料濺射出來(lái)，以達(dá)到減薄的目的．離子減薄要調(diào)整電壓,，角度,，選用適合的參數(shù)，選得好,，減薄速度快．離子減薄會(huì)產(chǎn)生熱,，使樣品溫度升至１００～３００度,，故最好用液氮冷卻樣品．樣品冷卻對(duì)不耐高溫的材料是非常重要的，否則材料會(huì)發(fā)生相變,，樣品冷卻還可以減少污染和表面損傷．離子減薄是一種普適的減薄方法,，可用于陶瓷，復(fù)合物,，半導(dǎo)體,，合金，界面樣品,，甚至纖維和粉末樣品也可以離子減?。ò阉麄冇脴?shù)脂拌合后，裝入φ３ｍｍ金屬管,，切片后,，再離子減薄）．也可以聚集離子術(shù)（ＦＩＢ）對(duì)指定區(qū)域做離子減薄,，但ＦＩＢ很貴． ?。ǎ常┙饘僭嚇拥谋砻鎻?fù)型 即把準(zhǔn)備觀察的試樣的表面形貌（表面顯微組織浮凸）用適宜的非晶薄膜復(fù)制下來(lái)，然后對(duì)這個(gè)復(fù)制膜（叫做復(fù)型）進(jìn)行透射電鏡觀察與分析．復(fù)型適用于金相組織,，斷口形貌,，形變條紋，磨損表面,，第二相形態(tài)及分布,，萃取和結(jié)構(gòu)分析等． 制備復(fù)型的材料本身必須是＂無(wú)結(jié)構(gòu)＂的，即要求復(fù)型材料在高倍成像時(shí)也不顯示其本身的任何結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié),，這樣就不致干擾被復(fù)制表面的形貌觀察和分析．常用的復(fù)型材料有塑料,，真空蒸發(fā)沉積炭膜（均為非晶態(tài)物質(zhì)）． 常用的復(fù)型有：ａ塑料一級(jí)復(fù)型，分辨率為１０～２０ｎｍ,；ｂ炭一級(jí)復(fù)型,，分辨率２ｎｍ，ｃ塑料－炭二級(jí)復(fù)型,，分辨率１０～２０ｎｍ,；ｄ萃取復(fù)型，可以把要分析的粒子從基體中提取出來(lái),，這種分析時(shí)不會(huì)受到基體的干擾． 除萃取復(fù)型外,，其余復(fù)型只不過(guò)是試樣表面的一個(gè)復(fù)制品，只能提供有關(guān)表面形貌的信息,，而不能提供內(nèi)部組成相,，晶體結(jié)構(gòu)，微區(qū)化學(xué)成分等本質(zhì)信息，因而用復(fù)型做電子顯微分析有很大的局限性,，目前,，除萃取復(fù)型外，其他復(fù)型用的很少．
