TEM樣品的制備工藝流程和注意事項(xiàng)
TEM樣品的制備工藝流程： 將所測(cè)樣品在金剛砂紙上磨薄,，然后用AB膠粘在銅環(huán)上,，將粘好的樣品放入離子減薄機(jī)中進(jìn)行離子減薄至樣品被打穿，并出現(xiàn)薄區(qū)為止 一 對(duì)于平面樣品,，將所測(cè)樣品切成正方形（邊長(zhǎng)略大于所用銅環(huán)的直徑 3mm）的,；對(duì)于截面樣品，將所測(cè)樣品切成兩個(gè)長(zhǎng)方形（長(zhǎng)度要大于所用銅環(huán)的直 徑）,，將兩個(gè)長(zhǎng)方形試樣正面用AB膠對(duì)粘,，并放入夾具中將其夾緊，加熱10min后再放置24小時(shí),。 二 將按上述方法準(zhǔn)備的樣品用松香粘到鐵塊上,，在金剛砂紙上將樣品磨薄。平面樣品將其正面與鐵塊對(duì)粘。對(duì)于截面樣品,，先將一側(cè)截面與鐵塊對(duì)粘,，當(dāng)另一側(cè)截面被磨成平面的時(shí)候?qū)悠窂蔫F塊上取下，然后將被磨平的那一側(cè)截面再與鐵塊對(duì)粘,，繼續(xù)將樣品磨薄,。樣品厚度要磨薄至50um以下。 三 將銅環(huán)用AB膠粘在磨好的樣品上,。將樣品連同銅環(huán)取下,，放入丙酮中浸泡20min，去除樣品上殘留的松香,。 四 將粘有銅環(huán)的樣品放置于離子減薄機(jī)的樣品架上,，按離子減薄機(jī)操作流程將樣品進(jìn)行離子減薄。平面樣品只對(duì)樣品背面進(jìn)行離子轟擊,，截面樣品可以從兩個(gè)方向?qū)悠冯x子轟擊,。減薄完畢在光學(xué)顯微鏡下觀察是否存在薄區(qū)，然后將樣品取下裝入專(zhuān)用的樣品盒中待測(cè),。 注意事項(xiàng)： １．在金剛砂紙上磨制樣品的時(shí)候應(yīng)盡量將樣品磨薄,，這樣可以減少離子減薄的時(shí)間。將樣品磨至其邊角變鈍為宜,，磨好的樣品用手指觸摸應(yīng)幾乎感覺(jué)不到樣品的存在,。但也不能過(guò)薄，過(guò)薄會(huì)導(dǎo)致樣品的解理,。磨得很薄時(shí)要注意隨時(shí)查看樣品情況,，不然很容易將樣品磨碎。 ２．截面樣品制備過(guò)程中,，兩片樣品對(duì)粘時(shí),，膠要涂勻并盡可能地薄。將樣品放在夾具上夾的力度要適中,，在不將樣品夾碎的情況下盡量使用較大力度,，這樣可以把多余的膠水從樣品的縫隙中擠出。磨好的樣品,，應(yīng)幾乎用肉眼看不到樣品中間的縫隙，這樣在離子減薄的過(guò)程中更好地保護(hù)樣品表面,，才能看到完整的截面信息,。 ３．對(duì)于容易氧化的樣品要在臨近測(cè)試時(shí)制樣，不能治好樣后放置太長(zhǎng)時(shí)間再進(jìn)行測(cè)試,，不然很容易失去樣品原本的信息,。 來(lái)自：電鏡之家
