我的電鏡生活－－透射電鏡之納米粉體觀察
由于沒(méi)有購(gòu)買(mǎi)制樣設(shè)備,，而且本系的樣品大致都是納米粉體,、中孔材料等,，所以也沒(méi)有專(zhuān)門(mén)去學(xué)習(xí)透射電鏡的塊狀制樣，只是簡(jiǎn)單的跟本校兩個(gè)做透射的老師學(xué)了做銅網(wǎng)上的有機(jī)膜,，削碳棒噴碳的大致過(guò)程，練習(xí)了兩三次就開(kāi)始上馬了,，現(xiàn)在想想這工程蠻粗糙的,，呵呵。 一般的納米粉末分為納米粒子,，納米棒,，納米線，納米飄帶,，納米纖維,，納米薄片等等，稍微做過(guò)一點(diǎn)納米的同行應(yīng)該都知道,，這個(gè)應(yīng)該是制樣里面最方便的了,，不過(guò)在選擇銅網(wǎng)類(lèi)型的時(shí)候有講究：簡(jiǎn)單來(lái)說(shuō)，一般的納米粒子都比較均勻,，用乙醇超聲分散之后或者用滴管,、毛細(xì)管滴加一滴到銅網(wǎng)上，或者用鑷子夾了銅網(wǎng)到分散好的懸濁液里面提拉一下,，就應(yīng)該能保證有足夠的粒子掛上,。然后用紅外燈烘烤一下，盡量除去乙醇,，以保護(hù)機(jī)械泵的油少被污染,，一般我建議烘烤5-10分鐘，預(yù)抽真空的時(shí)間要10-15分鐘最好（場(chǎng)發(fā)射的燈絲更要長(zhǎng),，一般要半小時(shí)以上）,。注意有些樣品的烘烤是會(huì)損毀樣品形貌的，這個(gè)就要較長(zhǎng)時(shí)間的晾干,，或者用反向鑷夾住,，用電吹風(fēng)的冷風(fēng)吹干,。有人或許會(huì)建議用丙酮，但我覺(jué)得丙酮是一種誘癌物質(zhì),，味道很大,，同時(shí)因?yàn)楸獙?duì)火棉膠或多或少的有溶解性，會(huì)影響觀察,。也有人說(shuō)他們的樣品如果用乙醇會(huì)團(tuán)聚,，觀察效果不佳，必須用水或者THF來(lái)做,，我們?cè)囼?yàn)過(guò)是可行的,。水的分散因?yàn)橐话愕你~網(wǎng)都不浸潤(rùn)，所以掛的時(shí)候要多撈幾次,，或者用反向鑷子提拉幾次看到上面有水滴即可,，實(shí)在撈不到水滴，其實(shí)也應(yīng)該吸附了不少納米粒子了,。不過(guò)水分散的樣品要長(zhǎng)時(shí)間烘烤,，否則抽真空的時(shí)間就會(huì)很長(zhǎng)，而且會(huì)影響泵油的壽命,。THF常用來(lái)分散CNT等碳材料,，這個(gè)倒是沒(méi)什么，只是要注意不要太多,，另外也需要加大烘烤時(shí)間,。 還有分散效果，多數(shù)樣品如上處理就可以很容易找到分散比較好的區(qū)域,，但是團(tuán)聚比較厲害的樣品如何處理呢,？有做過(guò)的朋友建議使用少量聚乙二醇來(lái)分散，據(jù)說(shuō)效果很好,，不過(guò)需要考慮高分辨的襯度還有污染,。 剛才講了要注意選擇銅網(wǎng)的類(lèi)型。因?yàn)槠胀ǖ募{米粒子因?yàn)楹苄?，而微柵特別是用國(guó)產(chǎn)的微柵是不合適的,，由于國(guó)產(chǎn)微柵的孔看起來(lái)是方華膜收縮得到的，只有邊緣比較薄,，而進(jìn)口的微柵才能保證每個(gè)地方的厚度一樣,。這個(gè)時(shí)候建議使用普通銅網(wǎng)，也就是沒(méi)有微柵孔的那種,，一般的高分辨用這個(gè)也能做的比較好了,，有公司提供微柵上面再覆蓋一層超薄碳膜的，但價(jià)格比較貴,，覺(jué)得不如這個(gè)方便,。觀察的時(shí)候最怕的就是樣品漂移,，尤其是用底片，如果碰到漂移那就是浪費(fèi)膠片的代名詞,，10張里能挑一張就算不錯(cuò)了,，這個(gè)時(shí)候就必須耐心等待，因?yàn)闃悠菲茟?yīng)該會(huì)慢慢減緩,，稍微時(shí)間長(zhǎng)點(diǎn)就行,，還有可以提前加液氮到防污染罐，也是一種穩(wěn)定樣品的方法,。但如果用CCD相機(jī)就很方便,，直接修改曝光時(shí)間，連續(xù)拍照,，等到最佳狀態(tài)時(shí)記錄即可,。 對(duì)于一維的納米材料比如棒、線之類(lèi)的樣品,，微柵是必選的,，因?yàn)榭梢宰尠舸钤诳咨戏剑尭叻直娴膱D片更加漂亮,，同時(shí)建議您選擇拍攝對(duì)象的時(shí)候盡量選取兩頭搭得或者搭的部分占整個(gè)比例較少的部位,，否則樣品在拍攝的時(shí)候容易發(fā)生抖動(dòng)甚至傾斜,，讓本來(lái)轉(zhuǎn)好的晶軸偏離,，不僅加大了觀察時(shí)間，還容易損傷樣品的表層結(jié)構(gòu),。不過(guò)要是用CCD相機(jī)記錄,，倒是可以有一個(gè)方法可以在抖動(dòng)的情況下也能很好的記錄高分辨圖像。我用的是Gatan相機(jī),，里面有個(gè)shutter的選項(xiàng),，一般默認(rèn)是0秒，你改成1s,，應(yīng)該就會(huì)比較好（道理或許跟拍照的快門(mén)優(yōu)先差不多吧,，歡迎指教），不過(guò)需要耐心等待最佳時(shí)機(jī),。兩維的納米材料一般就是薄片,，尋找適當(dāng)?shù)谋^(qū)拍照即可，而且樣品比較穩(wěn)定,，容易拍攝高分辨,。 還有一種是高分子的納米顆粒，這個(gè)一般因?yàn)橐r度問(wèn)題很難觀察,，建議染色以后再看,。不過(guò)如果能適當(dāng)降低電壓來(lái)增加襯度也不失為一種選擇,。 最后要講講如果樣品尤其是一些納米合金容易發(fā)生輻照損傷該如何呢？大家知道有些合金熔點(diǎn)比較低,，而電子束可以在局部產(chǎn)生很高的溫度,，尤其是納米材料，有更多種類(lèi)的樣品因?yàn)榧{米效應(yīng)而降低了熔點(diǎn),，不容易觀察,。那么這個(gè)時(shí)候如何處理易變形或者損壞的樣品呢，我問(wèn)過(guò)幾個(gè)老師,，如果是用CCD相機(jī),，都是采用低曝光慢掃描記錄。如果是底片,，這個(gè)就要求技術(shù)高的多,，需要在旁邊的位置低亮度下調(diào)節(jié)好高壓中心和象散，然后迅速到觀察點(diǎn),，加大亮度,，快速拍照。不過(guò)我倒是沒(méi)有這么做過(guò),，這些都是30年經(jīng)驗(yàn)的老師,，心到手到的境界，我們還要繼續(xù)修煉啊,，呵呵,。
